非甲烷總烴氣相色譜儀在使用過程中可能遇到多種問題,以下是常見問題的解決方案及系統化處理流程:
一、非甲烷總烴氣相色譜儀基線漂移或波動過大
1.可能原因
載氣純度不足/流量不穩定
檢查鋼瓶余壓是否過低導致雜質混入;更換老化的分子篩凈化器。
確認穩流閥設定值匹配當前柱前壓需求,用電子流量計實時監測載氣流速變化。
進樣口污染或隔墊泄漏
清洗或更換進樣墊圈(建議每次維護時同步替換);擦拭分流平板避免樣品殘留積累。
高溫烘烤進樣系統去除高沸點物質干擾。
檢測器靈敏度異常
FID檢測器需檢查氫氣與空氣比例,火焰顏色應呈藍色并穩定燃燒。
校準信號放大器增益,確保輸出信號無飽和現象。
2.解決步驟
① 依次排查載氣通路 → ② 執行進樣口維護 → ③ 優化檢測器參數 → ④ 運行空白溶劑驗證基線穩定性。
二、非甲烷總烴氣相色譜儀定量不準確
1.誤差溯源與校正方法
-校準曲線非線性
確保標準氣體梯度覆蓋實際樣品濃度范圍.
采用多點強制擬合替代單點校正,相關系數R2需>0.995。
-進樣重復性差
維護自動進樣器的定量環密封性,檢查取樣針有無堵塞。
對液體樣品采用頂空瓶加壓平衡法提高揮發效率。
-解吸效率低下
熱脫附裝置需定期更換捕集阱填料,并驗證解析溫度曲線有效性。
比較填充柱與毛細管柱的捕集效率差異,必要時加裝二級富集裝置。
2.數據診斷工具應用
利用儀器自帶診斷軟件生成序列分析報告,重點觀察:
-連續進樣RSD值>3%時提示系統穩定性缺陷;
-加標回收率偏離85%~115%范圍表明存在基質效應干擾。
